Decagon Devices Inc.

Применение прибора KD2 Pro при измерении теплофизических свойств жидкостей

Введение

В основе измерения теплофизических свойств жидкости прибор KD2 Pro использует технику нестационарного процесса нагрева зонда. Согласно данной технике, к зонду подается тепловой импульс, и на мониторе отображаются температурные значения, как с этого зонда, так и со вспомогательного. Измерения температуры проводятся как во время, так и после подачи теплового импульса. То как материал отвечает на тепловой импульс, характеризует его теплофизические свойства. При измерении теплофизических свойств, мы хотели бы измерить тепловой поток, возникающий благодаря проводимости материала. В веществах с низкой вязкостью перенос тепла из-за возникающей конвекции может быть гораздо выше, нежели из-за проводимости материала. Поэтому необходимо аккуратное проведение измерений, чтобы снизить влияние конвекции к минимуму.

Тепловую конвекцию в образцах можно разделить на два типа: естественную и принудительную. Принудительной считается конвекция при перемешивании. Естественная конвекция может возникать при погружении более теплого образца в жидкость с более низкой температурой. Различия в температуре между образцом и температурой дает градиент температуры, который приводит к перемешиванию жидкости. Определенные шаги по снижению перемешивания в результате естественной и принудительной конвекции в жидкости могут быть предприняты.

Снижение воздействия принудительной конвекции

Во избежание возникновения принудительной конвекции, образец и измерительный зонд не должны двигаться. Даже минутная вибрация в жидкости приводит к значительному изменению термических свойств. В лаборатории присутствуют стандартные источники вибраций, которые могут воздействовать на жидкость, и должны быть исключены:

  • Вентиляция и системы обогрева
  • Вентиляторы в компьютерах, стоящих рядом с прибором
  • Потоки воздуха, возникающие из-за перемещения людей в лаборатории
  • Вибрация от другого оборудования, находящегося в лаборатории

В случае, если описанные факторы не могут быть исключены, то измерения должны проводиться на столе, компенсирующим данные факторы, для предотвращения ошибки. Другим удобным способом является работа прибора KD2 Pro в автоматическом режиме измерений, а также проведение измерений в ночное время во избежание большинства описанных выше факторов.

Перемещение тепла, благодаря естественной конвекции, описывается следующим уравнением:

Снижение воздействия естественной конвекции

Где gH — теплопроводность (моль/m2);
ρ – молярная плотность жидкости (моль/m3);
DH – тепловая диффузия в потоке жидкости (m2/c);
g – гравитационная постоянная (m/c2);
d – характерный размер предмета, погруженного в жидкость (м);
ΔТ – разница температур между температурой жидкости и погруженного в нее тела;
Т – температура жидкости (К);
ν – кинематическая вязкость жидкости (m/c2).

Исходя из уравнения, мы видим, что теплопроводность обратно пропорциональна характерному размеру тела, погруженного в жидкость. Характерный размер тела является функцией формы тела данного объекта, а также направления течения (обтекания) жидкости по данному объекту. Исходя из этого, принимаем размер зонда за цилиндр. В случае, если цилиндр погружен в жидкость таким образом, что его длина параллельна потоку жидкости, то его длина будет являться характерным размером. Если его длина перпендикулярна потоку жидкости, то характерным размером является его диаметр. При погружении нагреваемого зонда в более холодную жидкость, потоки жидкости около него будут подниматься вверх. Поэтому считается, что при горизонтальном погружении зонда в жидкость, тепловые потоки от нее будут подниматься перпендикулярно его длине, тогда характерным размером является диаметр зонда (1,27 мм для зонда KS-1; 1,8 мм для зонда TR-1). Если зонд погружен в жидкость вертикально, то потоки более теплой жидкости будут подниматься вверх – параллельно зонду, тогда характерным размером считается длина зонда (60 мм для зонда KS-1; 100 мм для зонда TR-1). Помните, что теплопроводность обратно пропорциональна характерному размеру, поэтому устанавливая зонд вертикально в жидкость, вы будете значительно снижать перенос тепла из-за свободной конвекции, что дает более точные результаты измерений теплопроводности.

Также, исходя из уравнения, мы видим, что теплопроводность свободной конвекции прямо пропорциональна разнице температур между жидкостью и погруженным в нее телом. Поэтому свободная конвекция может быть снижена при уменьшении нагрева зонда. Зонд KS-1 (60 мм, один щуп) разработан специально для исследования в жидкостях, так как создает малый тепловой импульс, в большинстве случаев не приводящий к естественной конвекции. Зонд TR-1 (100 мм, один щуп) и зонд SH-1 (двойной щуп) создают значительные тепловые импульсы, и не должны использоваться в жидкостях с низкой вязкостью (см. таблицу 1). В жидкостях такого рода используется зонд KS-1 (вода или водные растворы), кроме того необходимо задать минимальное время измерения (1 минута), чтобы минимизировать различия в температурах жидкости и щупа зонда.

Таблица 1. Соответствие зондов прибора KD2 Pro типу вязкости жидкостей

Тип зонда Вязкие жидкости
(глицерин, касторовое масло)
Жидкости с низкой вязкостью
(вода, водные растворы)
Стабилизированные вещества
KS-1 Отлично Отлично Отлично
TR-1 Нормально Нет Нормально
SH-1 Нет Нет Нормально

Дальнейшее рассмотрение уравнения 1 показывает, что теплопроводность обратно пропорциональна кинематической вязкости жидкости. Таким образом, измерения теплопроводности в вязких веществах менее подвержены воздействию свободной конвекции. Более вязкие жидкости, как например касторовое масло (ν = 1,0 х 10-3 м2/с при 20°С) или глицерин (ν = 7,4 х 10-4 м2/с при 20°С), не подвержены свободной конвекции, поэтому в них легко проводить измерения теплопроводности с помощью зонда KS-1. С другой стороны, в низковязких веществах как вода (ν = 8,9х 10-7 м2/с при 20°С), свободную конвекцию очень сложно предотвратить. Однако в жидкостях с низкой вязкостью, как, например, вода (ν = 8,9 х 10-7 м2/с при 20°С), очень сложно предотвратить свободную конвекцию. При аккуратном проведении измерений, можно измерять теплопроводность воды и водных растворов с помощью зонда KS-1. В жидкостях с вязкостью ниже, чем у воды, получаемые результаты будут неточными. Вязкость жидкости обратно пропорциональна ее температуре. Некоторым исследователям, с помощью правильно подобранной техники измерения, удавалось проводить измерения теплопроводности водных растворов с температурой до 50°С с помощью зонда KS-1.

Жидкости с низкой вязкостью могут быть стабилизированы с помощью загустителя для увеличения вязкости. В частности, во многих научных источниках сказано, что исследователи калибруют зонды, измеряющие термические свойства, водой стабилизированной (с загустителем) агаром. Даже зонды SH-1 и TR-1 дают хорошие результаты измерений термических свойств стабилизированных веществ.

Агар помещают в водные растворы веществ, доведенных до кипения, и перемешивают, пока весь агар не растворится в жидкости. Обычно достаточно 5 г агара на 1 литр водного раствора вещества. Однако необходимое количество определяется химическими свойствами раствора вещества. После этого смесь доводят до комнатной температуры. В случае, если жидкость все также недостаточно вязкая, то вновь добавьте агар, доведите до кипения и растворите его.

Контроль температуры образца

Часто необходимо контролировать температуру образца выше или ниже окружающей температуры при контроле теплофизических свойств. В этом случае необходимо, чтобы при таких измерениях не возникали ни принудительная, ни естественная конвекция, как было сказано выше. При измерении теплофизических свойств, при их охлаждении или нагреве, необходимо контролировать следующие моменты:

  • Не нагревайте образец только с одной стороны, например со дна на электроплите, т.к. это приводит к естественной конвекции
  • Не проводите измерения в термостатируемой ячейке, т.к. это приводит к принудительной конвекции
  • Не проводите измерения в охлаждаемых ячейках. Во-первых, данные ячейки имеют избыточный температурный дрифт. Во-вторых, вибрация от компрессора может привести к принудительной конвекции

Согласно данным от исследователей, работающих с прибором KD2 Pro, наилучшим метод для контроля температуры жидких образцов является:

  1. Нагрейте или охладите образец (с зондом погруженным в жидкость) в водяной бане
  2. Когда температура образца подойдет к температуре водяной бани, выключите водяную баню
  3. Дождитесь полной стабилизации (уравновешивания) образца и начните измерения.

Вывод

  • Проводите измерения жидкости только с помощью зонда KS-1
  • Убедитесь в том, что отсутствуют перемешивание, вибрация, во время вибрации или сразу после проведения измерения
  • Вертикальная установка зонда снизит вероятность ошибки из-за естественной конвекции
  • Задайте в установках прибора KD2 Pro время проведения испытания на 1 минуту
  • В случае работы с жидкостями с низкой вязкостью, иногда требуется их стабилизация с помощью загустителя

Прибор KD2 Pro может измерять теплопроводность водных растворов вплоть до 50°С. Прибор не может измерять теплопроводность жидкостей с вязкостями ниже вязкости воды. Задать свои вопросы, а также получить дополнительную информацию о приборе KD2 Pro, Вы сможете, обратившись в один из филиалов ООО «ЛабДепо»

Ссылки:

  • Campbell, G.S., C. Calissendorff, and J.H. Williams. 1991. Probe for measuring soil specific heat using a heat-pulse method. Soil Science Society of America Journal 55: 291-293.
  • Campbell, G.S., and J.M. Norman. 1998. An introduction to Environmental Biophysics. 2nd edition. Springer-Verlag, New York.
  • Ochsner, T.E., R. Horton, and T. Ren. 2003. Use of the dual-probe heat-pulse technique to monitor soil water content in the vadose zone. Vadose Zone Journal 2:572-579.
Прибор KD2 Pro